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      量熱儀常見問題及維護(hù)方法

        量熱儀實(shí)物圖

      目錄:

      故障原因 | 日常維護(hù) | 工作原理 | 工作環(huán)境

      標(biāo)定方法 | 基本常識 | 儀器安裝 | 相關(guān)鏈接

      量熱儀常見故障及原因

      現(xiàn)象 原因 處理
      1.氧彈漏氣 橡膠密封圈老化或磨損 更換密封圈
      2.點(diǎn)火失敗 1.線路不通或接觸不良 1.檢查連線是否連接好,氧彈頭與點(diǎn)火帽是否接觸好,氧彈內(nèi)筒是否放好
      2.試樣潮濕 2.充氧過快濺濕試樣
      3.點(diǎn)火絲或棉線與試樣接觸不良 3.重新裝樣
      4.兩電極過臟 4.用砂紙打磨電極
      5.點(diǎn)火帽氧化 5.用砂紙打磨點(diǎn)火帽氧化物
      6.兩電極與坩堝短路(此時容易燒毀坩堝和電極) 6.更換電極或坩堝重新裝樣
      3.試樣燃燒不完全 試樣不易燃 氧氣未充足或氧氣壓力不足 用擦鏡紙包好試樣延長充氧時間,更換氧氣瓶
      4.點(diǎn)火后濕度上升過高,熱值過高 1.攪拌器不轉(zhuǎn) 1.攪拌軸卡死,線路不通
      2.攪拌葉脫落 2.用一棉線插入與攪拌軸連接的尼龍棒孔內(nèi),重新插好
      5.試驗(yàn)長時間不結(jié)束 環(huán)境溫度過高 調(diào)外筒水溫與室溫基本一致,或降低室內(nèi)溫度
      6.充氧時漏氣 充氧中密封圈老化或磨損 更換密封圈

      氧彈彈頭的拆卸方法:

      1 、拆下電極桿。
      2 、拆下隔熱板。
      3 、用兩把扳手,分別套住彈頭兩端,逆時針擰動充氧頭,將其拆下。
      4 、取出放氣閥。
      5 、用一字螺絲刀擰開密封題,可更換其密封膠圈。
      6 、取出密封閥,可更換其密封圈。

      氧彈的結(jié)構(gòu)剖面圖  

      1.充氧頭; 2.放氣閥; 3.密封圈 ;4.絕緣套;
      5.充氧體; 6.氧彈蓋; 7.氧彈頭; 8.彈桶;
      9.電極桿; 10.隔熱板固定螺絲; 11.遮火罩;
      12.點(diǎn)火絲; 13.坩堝架; 14.坩堝; 15.電極桿;
      16.電極桿固定螺母;17.隔熱板; 18.彈頭密封圈;
      19 .彈頭壓圈; 20.絕緣套

      更換氧彈密封圈方法:

      氧彈有大中小三個密封圈,分別是:51.3×3.5mm,20×2.4mm,5×1.9mm 。

      去掉密封圈方法

      氧彈密封圈位置

      在氧彈充氧操作過程中,應(yīng)注意問題:

      (1)首先應(yīng)檢查氧氣壓力表是否完好、靈敏,指示的壓力是否正確。

      (2)在氧彈充氧時,使壓力緩慢上升,直至所規(guī)定的壓力后再維持30—60S。

      (3)在使用氧氣時不得接觸油脂。

      (4)氧彈充氧應(yīng)按規(guī)定壓力進(jìn)行,充氧的壓力為3.0Mpa左右,充氧壓力不得偏低或過高。

      充氧頭放氣閥孔口處漏氣:

      1.密封塊上密封圈占有污物或密封圈老化,清除污物或更換密封圈。
      2,密封閥上密封圈占有污物或密封圈老化,清除污物或更換密封圈。

      氧彈蓋白色絕緣套處漏氣

      絕緣套表面占有污物或老化破損,清除污物或更換絕緣套。

      氧彈蓋處漏氣

      彈頭密封圈處沾有污物或密封圈老化,清除污物或更換密封圈。

      氧彈內(nèi)氣體放不出

      1.放氣閥內(nèi)頂針短,接觸不到氧彈內(nèi)的放氣閥,可用小鐵棍代替放氣閥,頂住氧彈內(nèi)的放氣閥放氣。
      2.氧彈密封閥上密封圈脫離位置,重新將密封圈安裝好。
      3.氧氣充不進(jìn)氧彈
      4.充氧儀套口內(nèi)密封圈老化,可往里涂上一層硅脂或更換密封圈。
      5.密封閥裝反,重新安裝密封閥。

      氧氣減壓器:

      1.表頭漏氣:表現(xiàn)為打開氧氣瓶時高壓表頭不起壓或者調(diào)節(jié)減壓器時,低壓表頭不起壓,當(dāng)能聽到嗤嗤的漏氣聲。如果出現(xiàn)上述情況,請退回廠家或經(jīng)銷商處維修,也可以自己買表頭更換(一定要氧氣表頭或者此表頭禁油)。更換時一定要擰緊。如果 6MPA 的氧氣表頭買不到,也可以用 4MPA 的氧氣表頭代替)
      2.重開氧氣瓶時,低壓表頭顯示的壓力不是上次關(guān)瓶時顯示的壓力。如果出現(xiàn)上述情況,請把調(diào)節(jié)螺釘旋回到原始狀態(tài),低壓表頭回到零位,再重新調(diào)節(jié)到你所需要使用的壓力即可。按照國家相關(guān)規(guī)定,應(yīng)該在每次使用完畢后把減壓器調(diào)到原始狀態(tài)。
      3.自流:表現(xiàn)為當(dāng)把氧氣瓶打開時,出氣接頭有氣體漏出或者低壓氧氣表頭繼續(xù)上升,此時應(yīng)重新更換減壓器,退回廠家維修。這種情況出現(xiàn)的概率較低。
      進(jìn)氣大螺帽未擰緊,表現(xiàn)為當(dāng)把氧氣瓶關(guān)閉后,高壓表頭慢慢的回落到零位,此時用扳手把大螺帽擰緊即可。如果高壓表頭回落到和低壓表頭壓力值相近,此時應(yīng)該是氧氣瓶瓶閥漏氣,需要更換氧氣瓶。如遇到氧氣瓶比不好時,也有可能把進(jìn)氣螺帽的比弄壞,此時可以在本地買一個合適的螺帽換即可。更換時注意不要把減壓器中的配件掉出來。
      4.膜片損壞:表現(xiàn)為減壓器后蓋的小孔處有嗤嗤的漏氣聲,此時應(yīng)退回廠家更換膜片,不要自行維修。
      5.減壓閥處漏氣:此時用扳手把螺母松開,然后用螺絲刀把螺釘擰緊到不漏氣為止,再用扳手把螺母擰緊即可。
      此外還有可能出現(xiàn)出氣接頭漏氣,用扳手?jǐn)Q緊即可。

      氧氣減壓閥正確使用方法

      氧氣減壓器左邊的表是顯示充氧的壓力,一般在2.8-3Mpa之間,同充氧儀中的表功能相同;
      右邊的表是顯示氧氣瓶里壓力,壓力在5Mpa-4Mpa時充氧時間應(yīng)酌量延長,壓力在4Mpa以下就該更換氧氣了。

      測試結(jié)果不穩(wěn)或超差:

      1.環(huán)境溫度不符合測試要求,室溫超過35℃做樣不準(zhǔn)。
      2.試樣粒度不符合測試要求。
      3.稱樣不準(zhǔn)確及人為誤差。
      4.熱容量隨季節(jié)變化而不適宜,應(yīng)重新標(biāo)定。
      5.測溫不穩(wěn)定。
      6.試樣燃燒不完全或爆燃。
      7.氧彈充氧時間不足或壓力不夠
      8.氧彈漏氣。
      9.外界電源干擾。

      點(diǎn)火失敗的故障分析及處理方法:

      首先測試手動點(diǎn)火,看看是否可以點(diǎn)著,將點(diǎn)火絲一端接在量熱儀大蓋的點(diǎn)火電極上,另外一端插到大蓋密封圈中,然后,按下控制器面板中點(diǎn)火按鈕,確定,觀察點(diǎn)火絲是否被點(diǎn)著。下圖為手動點(diǎn)火連接示意圖:

      手動點(diǎn)火圖

      量熱儀手動點(diǎn)火動畫示意圖

      如果手動點(diǎn)火未燒斷點(diǎn)火絲,則點(diǎn)火電源線短路或斷線,儀器的點(diǎn)火電路損壞需要更換維修線路板。

      如果氧彈兩電極連接短路,容易燒毀變壓器(如下圖)氧彈也會點(diǎn)不著火,請調(diào)整氧彈電極;

      氧彈電極錯誤 氧彈電極正確方法
      氧彈電極錯誤連接
      氧彈電極正確連接

      手動點(diǎn)火可以燒斷點(diǎn)火絲,則檢查以下問題:

      1、檢查試樣是否已經(jīng)燒完,如果已經(jīng)燒完,通常稱為假失敗,其原因有:

      1.攪拌效率低或不攪拌,檢查攪拌系統(tǒng)。
      2.測溫探頭壞或探頭表層占有污垢。
      3.微機(jī)型量熱儀檢查計(jì)算機(jī)與量熱儀數(shù)據(jù)通信線是否損壞,不接收通訊信號。
      4.室內(nèi)溫度過高,環(huán)境溫度超過35℃,建議24小時開空調(diào)。
      5,線路板故障,返廠維修。

      2、如點(diǎn)火絲已燒斷,而燃燒皿內(nèi)有未燃盡煤樣,其原因有:

      1.點(diǎn)火絲離試樣太遠(yuǎn)。
      2.充氧不足或氧彈漏氣。
      3.煤質(zhì)太差,揮發(fā)分太低;
      4.充氧速度太快或燃燒皿位置不正,使試樣濺出;
      5.點(diǎn)火絲埋入煤粉較深;|
      6.試樣含水量過大或煤粉太粗。
      3、如點(diǎn)火絲未燒斷,點(diǎn)火失敗原因?yàn)辄c(diǎn)火電極與氧彈的接觸問題或氧彈本身問題:

      1.點(diǎn)火電極桿端口或氧彈蓋表面有氧化層,須用砂紙打磨。
      2.點(diǎn)火電極上的連接彈簧彈性不夠,使其不能接觸到氧彈蓋,更換彈簧。
      3.氧彈內(nèi)的隔熱板與點(diǎn)火電極桿短路,須重新調(diào)整其位置。
      4.氧彈內(nèi)點(diǎn)火絲固定螺母端口處有氧化層,須用砂紙打磨。
      5.點(diǎn)火絲與燃燒皿或燃燒皿與另一電極接觸造成短路;
      6.點(diǎn)火絲與試樣接觸不良;
      7.充氧壓力偏低;
      8.試樣含水量過高,揮發(fā)分過低,試樣顆粒太大;
      9.氧彈漏氣。

      量熱儀實(shí)驗(yàn)時間過長的原因及解決辦法

      量熱儀實(shí)驗(yàn)時間長(超過20分鐘) 原因:
      1.內(nèi)桶水位不夠
      解決辦法:
      (1)放水閥漏水,清洗或更換放水閥
      (2)外桶未泵滿水手動將外桶水泵滿
      2.?dāng)嚢栌袉栴}
      原因:攪拌效率不夠
      解決辦法:
      (1攪拌)電機(jī)無力,更換電機(jī)
      (2)攪拌電機(jī)與攪拌桿連接不好,接好攪拌桿
      (3)攪拌桿位置不正,調(diào)正固定套
      (4)攪拌葉片角度不對,葉片調(diào)成45度角
      (5)試樣熱值太低,加添加物
      3.使用添加物應(yīng)注意的問題:
      1)已知熱值的苯甲酸、標(biāo)煤、擦鏡紙均可作為添加物。
      2)被測煤樣與添加物要混合均勻。
      3)被測煤樣與添加物各取的重量之和應(yīng)在1克左右為宜,其總熱值不要低于18000J,也不要高于30000J。
      4)實(shí)驗(yàn)之前應(yīng)在系統(tǒng)設(shè)置的添加物熱值一欄中將添加物的熱值(J/g)輸入其中,測試時,再將添加物的重量輸入對應(yīng)欄目中。試驗(yàn)結(jié)束,微機(jī)會自動從結(jié)果中減去添加物的熱值。
      4.探頭不在正確位置,調(diào)整到正確位置。
      5.探頭周圍結(jié)垢,拆下清洗。

      易飛濺的試樣實(shí)驗(yàn)方法:

      1.用已知熱值和質(zhì)量的擦鏡紙將試樣包好再測試;
      2.試樣表面覆蓋一層薄薄的酸洗石棉絨;
      3.測試時,氧彈內(nèi)不放10mL的水(實(shí)驗(yàn)前將熱容量減去42J/K);
      4.將試樣壓制成1g左右的餅再進(jìn)行測試。

      不能完全燃燒的試樣:

      1.提高充氧壓力至3.2Map;
      2.延長充氧時間至30秒以上,但不宜過長;
      3.將測試樣研磨至粒度<0.1mm;
      4.在坩堝底部墊一層經(jīng)過800℃灼燒過的石棉絨,并壓實(shí);
      5.加添加物。已知熱值的苯甲酸、標(biāo)煤、擦鏡紙均可以做添加物,被測試樣和添加物總和1g左右為宜,其總熱值不應(yīng)高于30000J。

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      量熱儀日常維護(hù)和檢查

      每天試驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)經(jīng)常對量熱儀進(jìn)行下述檢查和維護(hù),可使量熱儀經(jīng)常保持良好的工作狀態(tài)而且能延長使用壽命

      1.氧彈:除每次試驗(yàn)后對氧彈進(jìn)行清洗和干燥外,對以下幾點(diǎn)也應(yīng)該注意和檢查:

      (1)氧彈只能用手?jǐn)Q動,當(dāng)手感到有阻力即應(yīng)停止,切忌用工具硬擰,每天試驗(yàn)完畢后,應(yīng)進(jìn)行一次清洗。

      (2)彈帽和閥座,用完后應(yīng)沖洗干凈并擦干。

      (3)彈杯沖洗干凈,擦洗螺紋,并檢查彈杯上是否有機(jī)械損傷,注意不許將彈杯倒置。

      (4)檢查密封圈是否磨損和燃燒時的損傷,如密封不嚴(yán)有漏氣現(xiàn)象,則應(yīng)更換 .

      (5)檢查絕緣墊和絕緣套是否良好,有無破損,可定期作絕緣性能檢查。

      (6) 定期對氧彈進(jìn)行20.0Mpa水壓試驗(yàn),每次水壓試驗(yàn)后,氧彈的使用時間不得超過二年(或不得超過5000次試驗(yàn))。

      2.量熱筒:

      (1) 嚴(yán)禁將異物或雜質(zhì)帶入內(nèi)桶,以免污染水質(zhì)和堵塞管道;

      (2) 實(shí)驗(yàn)完畢,應(yīng)把量熱儀大蓋打開,以免腐蝕儀器部件;

      3.試驗(yàn)用水:
      準(zhǔn)備一個大水桶,內(nèi)外桶、氧彈用水都從大水桶里取水,水桶和量熱儀放到一個房間,保持溫度一致。
      內(nèi)外桶用水要求用蒸餾水或者去離子水。外桶水三個月左右更換一次,不得超過半年。當(dāng)內(nèi)桶水中有臟物時,應(yīng)立即更換,確保試驗(yàn)可靠性和成功率。
      往氧彈內(nèi)加水應(yīng)注意的問題:標(biāo)熱容量時氧彈內(nèi)一定要加水,加入氧彈內(nèi)的水一般是10ml,每次往氧彈內(nèi)加的水應(yīng)一致。不論標(biāo)熱容量還是測發(fā)熱量,測定發(fā)熱量時如果氧彈內(nèi)不加水(例如測易飛濺煤的熱值時),則計(jì)算發(fā)熱量時要將系統(tǒng)設(shè)置中的熱容量減去42 J/g。

      加水步驟:

      將蒸餾水或純凈水注入外桶,當(dāng)外桶水滿時溢水口流出水。

      放水步驟:

      量熱儀經(jīng)過長期使用后,桶內(nèi)的水將會變臟,此時應(yīng)將量熱儀桶中的水放出來,對其進(jìn)行換水。擰開放水口的帽蓋后,將排水橡皮管擰進(jìn)放水口當(dāng)中,當(dāng)水放完不再有水流出時,即可注入新的蒸餾水。建議一個季度或者半年換水一次。
      注意:北方地區(qū)進(jìn)入冬季后如遇休假停供暖氣,需要將量熱儀中水放出,以防止水箱結(jié)冰,損壞水箱及水泵。

      4.氣:試驗(yàn)用的氧氣純度≥99.5%,不得用電解氧,因其中含有氫氣。鋼瓶剩余壓力要求4MPa以上。減壓閥壓力要求2.8MPa -3.0MPa,不得超過3.2MPa,充氧時間不少于15S(從減壓閥的壓力表指針到3MPa開始計(jì)時)。

      5,充氧儀:

      (1) 使用氧氣符合 GB213-96 要求,禁止使用電解氧。氧氣瓶應(yīng)擺放在符合規(guī)程的地點(diǎn);

      (2) 充氧儀要放在平穩(wěn)的工作臺面上;

      (3) 充氧儀(包括充氧導(dǎo)管、減壓閥)嚴(yán)禁與各種油脂接觸;

      (4) 充氧儀上的氧氣導(dǎo)管要避免彎折、扭曲 ;

      (5) 充氧儀周圍嚴(yán)禁有明火存在;

      (6) 如氧氣瓶的氧壓低于4MPa ,應(yīng)更換新氧氣。如氧彈中充氧壓力超過3MPa ,則應(yīng)將氧彈中的氧氣放出,重裝氧彈,重新充氧。

      為什么規(guī)定每年對量熱儀氧彈做不低于 20MPA 的水壓試驗(yàn)?
      答: 1 、燃料在氧彈內(nèi)劇烈燃燒,并迅速產(chǎn)生熱量,使的氧彈內(nèi)壓力迅速升高很多; 2 、對于長期使用的氧彈,其彈體和連接環(huán)的螺紋,往往因腐蝕或磨損而增加了松動度,從而降低了抗耐壓性能。

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      量熱儀的工作原理

      將一克煤炭放到?jīng)_過氧氣(助燃)氧彈中燃燒,它所產(chǎn)生的熱量通過量熱儀中的氧彈向內(nèi)桶的水中導(dǎo)熱,通過方箱上蓋的攪拌葉將其攪拌均勻后,;量熱儀內(nèi)筒溫度探頭準(zhǔn)確測量氧彈中一克煤炭所釋放的能量,即熱量,表示單位為焦耳 J 或卡 KA ,二者換算單位為;一卡等于 4.1816 焦耳,焦耳為國標(biāo)單位,日常工作與生活中通常說卡而很少有人說焦耳。
      通過上面我們知道一克煤炭的熱量使用內(nèi)筒探頭所測得,那么,如果內(nèi)筒探頭沒有一個標(biāo)準(zhǔn)的起始參照溫度為起點(diǎn),它測不出一克煤炭的總熱值,所以,在這一克煤炭沒有燃燒之前,內(nèi)筒探頭要選擇一個穩(wěn)定的溫度值為參照物,那么,這個標(biāo)準(zhǔn)而又穩(wěn)定的參照物就是注滿在方箱中的水,而方箱中的水溫是是不允許變化的,當(dāng)然這不可能做到的,但要盡量控制其水溫不能大幅或瞬間波動。
      煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計(jì)中進(jìn)行測定,使一定量的分析試樣在充有氧氣的氧彈內(nèi)燃燒。氧彈熱量計(jì)的熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來確定,根據(jù)試樣點(diǎn)燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升,并對點(diǎn)火熱的附加熱進(jìn)行校正后,即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。
      從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸生成熱和硫酸校正熱(硫酸與二氧化硫形成熱之差)后即得高位發(fā)熱量。
      對煤中的水分(原水和氫燃燒生成的水)的氣化熱進(jìn)行校正后求得煤的低位發(fā)熱量。

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      量熱儀環(huán)境溫度的要求

      1、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在一單獨(dú)房間內(nèi),朝北,以避免陽光照射,否則,量熱儀應(yīng)放置在不受陽光直射的地方。

      2、室內(nèi)應(yīng)盡量保持穩(wěn)定,每次測定過程室溫變化不應(yīng)超過1K,通常室溫以15~30℃范圍為宜,相對濕度≤80%。

      3、室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流,因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等,量熱儀試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗,避免室內(nèi)人員過多。 若實(shí)驗(yàn)室已安裝空調(diào),則避免空調(diào)運(yùn)行時形成的氣流直接吹向量熱儀。建議用戶連續(xù)24小時開啟空調(diào)或不開空調(diào)。

      4、備有合適的工作臺面(水泥臺,因?yàn)樵囼?yàn)過程中儀器不能晃動)以便放置儀器。

      5、電源:AC220V±10﹪,并有良好的地線。

      6、消耗品,氧氣的純度在99.5%以上,不可使用點(diǎn)解氧氣;苯甲酸做為標(biāo)定使用的基本物質(zhì),要使用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心標(biāo)定的苯甲酸;實(shí)驗(yàn)中使用蒸餾水,切不可使用普通自來水,以免出現(xiàn)點(diǎn)火失敗的現(xiàn)象。

      7、氧彈,充氧的壓力為3.0Mpa。每次充氧后要將氧彈放置于水中檢查其是否漏氣,如有漏氣要及時更換密封圈。同時每2年要對氧彈進(jìn)行20.0MPA的水壓實(shí)驗(yàn),使用過程中不要使用工具打開氧彈以免破壞。

      8、坩堝,新坩堝在使用前應(yīng)該進(jìn)行煅燒。實(shí)驗(yàn)完成后。將坩堝清洗干凈,然后烘干,冷卻到室溫后再次使用。

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      量熱儀標(biāo)定與反標(biāo)定

      量熱儀標(biāo)定熱容量選用苯甲酸原因:

      1 、提取方法簡單,易獲得穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu),純度高性能穩(wěn)定;
      2 、吸濕性能低;
      3 、常溫下?lián)]發(fā)性能低;
      4 、完全燃燒時其熱值接近被測燃料的熱值。

      量熱儀標(biāo)定

      以下量熱儀標(biāo)定與反標(biāo)定操作以ZNLRY—2005型智能漢字量熱儀為例:

      一克煤炭燃燒后其熱值傳到量熱儀內(nèi)筒溫度探頭的過程中,其傳導(dǎo)途徑中的氧彈,內(nèi)桶,水,等多種因素會產(chǎn)生熱消耗,而這一系列熱消耗會給量熱儀測量結(jié)果帶來較大的誤差,所以,我們要求出在某一恒定水溫下這些熱消耗的值,量熱儀表示單位為 E,A,K, 輸入到量熱儀中進(jìn)行一個溫度補(bǔ)償才行,這就是量熱儀做標(biāo)定的目的。

      有一點(diǎn)還需特別注意,即不同室溫會給外筒水溫帶來不同變化,而不同水溫下的氧彈,內(nèi)桶,等多種因素所產(chǎn)生的熱消耗也是不同的,所以,看似較寬松的標(biāo)定環(huán)境溫度實(shí)際是非常嚴(yán)格的,比方說,做標(biāo)定,任意選擇一個室溫都可以,首先保證外筒的水是滿的,而且是恒定24小時以上與室溫保持恒定即可,假設(shè)今天室溫是 32度,單求出準(zhǔn)確的標(biāo)定值(即熱消耗值 E , A , K )輸入到量熱儀中,再反標(biāo)定確定量熱儀達(dá)到國標(biāo)要求后,量熱儀即調(diào)試完成,那么,標(biāo)定所求出的熱消耗值 E , A , K 是室溫是 32 度熱消耗值,如果,環(huán)境溫度進(jìn)而導(dǎo)致外同水溫產(chǎn)生了變化,在室溫是 32 度環(huán)境溫度下求出熱消耗值也將產(chǎn)生誤差,環(huán)境溫度導(dǎo)致外筒水溫產(chǎn)生的變化越大,結(jié)果誤差也就愈大,一般環(huán)境溫度變化不超過三度作出的結(jié)果較好,但是季節(jié)性緩慢的室溫變化,室內(nèi)如空調(diào)熱源導(dǎo)致的瞬間室度波動即便一度也不允許。

      一,首先將苯甲酸的熱值看清楚,比如說它標(biāo)注的是 26470J ,按一下儀器的“設(shè)定” 鍵進(jìn)入量熱儀設(shè)定界面,會看到第一項(xiàng)“系統(tǒng)”中有 E,A,K,Q 四個參數(shù),前面的 E,A,K, 是原始參數(shù)保持原樣不用動它,移動光標(biāo)鍵只需將 Q 改成 26470 按一下“確認(rèn)”鍵存入即可,然后再將“煤炭”“生料”項(xiàng)內(nèi)的所有參數(shù)修改成 0.000 分別按“確認(rèn)”鍵存入即可,因?yàn)?,現(xiàn)在要做的是標(biāo)定,標(biāo)定與反標(biāo)定都是用苯甲酸,苯甲酸內(nèi)是不含硫氫水的,所以,它們都應(yīng)修正為 0.000 ,其它,點(diǎn)火熱 150J 與包紙熱 0.000 保持不變,至此,“設(shè)定”界面內(nèi)所有參數(shù)已全部輸入完畢,再按一下“確認(rèn)”鍵退出量熱儀“設(shè)定”界面。

      二,按量熱儀“標(biāo)定”鍵,包紙重輸入 0.000 ,如果本身就是 0.000 直接按一下“確認(rèn)”鍵即可,再輸入剛稱量過放入氧彈內(nèi)苯甲酸的重量即樣重,稱量時一定要注意,稱量精度要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后四位,比如說 0.9998 ,誤差范圍為萬分之二即 0.9997-0.9999 ,稱量范圍 0.9-1.1 克之間都能用;按“確認(rèn)”鍵即可,至此你的工作已全部做完,剩下的就是等待量熱儀的打印結(jié)果了。

      標(biāo)定的打印結(jié)果很簡單,即 E,A,K, 三個英文數(shù)字,就是前面提到我們要求出的當(dāng)前室溫及水溫下的熱消耗值,要注意的是,在你平時做煤樣或反標(biāo)定時(用的是“測量”鍵),點(diǎn)火時間是 5 分鐘,而做標(biāo)定時你按的是 “標(biāo)定”鍵,點(diǎn)火時間是 15 分鐘,不要認(rèn)為是量熱儀壞了,因?yàn)?,?biāo)定目的是為校正量熱儀求出準(zhǔn)確熱消耗值,攪拌時間要長些內(nèi)筒水溫才會非常穩(wěn)定。

      一個標(biāo)定結(jié)果是沒有對比的,所以,在至少要做兩個以上的標(biāo)定才行,一般二至三個標(biāo)定就可找出滿意結(jié)果,將兩個以上標(biāo)定結(jié)果中的 E 做對比,比如說第一個與第三個標(biāo)定結(jié)果中的 E 相差不超過 40J ,就將這兩個結(jié)果中的 E 相加除以 2 ,即求出平均值,再將這兩個結(jié)果中的 A, 與 K 平均值求出。再按量熱儀“設(shè)定”鍵,進(jìn)入設(shè)定界面,在第一項(xiàng) “系統(tǒng)”中有 E,A,K,Q 四個參數(shù),將你剛才求出的 E,A,K, 平均值分別輸入,按“ 確認(rèn)”鍵存入即可,其他一概不動,然后,再按一下“確認(rèn)”鍵退出“設(shè)定”界面,至此,量熱儀標(biāo)定工作全部完成。

      量熱儀反標(biāo)定

      簡稱反標(biāo),我們知道,對于量熱儀來講,苯甲酸就相當(dāng)于校正量熱儀的砝碼,苯甲酸瓶子上面標(biāo)的非常清楚是已知的熱值,也是國標(biāo)指定的標(biāo)準(zhǔn),比如說上面標(biāo)的是 26470 焦耳,無論何時何地,當(dāng)我懷疑量熱儀出現(xiàn)偏差時,我隨時可以燒一克左右的苯甲酸來看看量熱儀所做出的結(jié)果與苯甲酸誤差值有多少?從而決定是否需要重新標(biāo)定量熱儀,反標(biāo)定并不是要求你什么時間可以做什么時間不可以做,而是你隨時可以做。

      當(dāng)然,上面我們剛做過標(biāo)定且求出熱消耗平均值輸入到量熱儀內(nèi)部,但是,并不能保證你所求出的熱消耗值就是可以用的,因?yàn)?,你并不知道你所求出的值給量熱儀作出補(bǔ)償后,是否不超出國標(biāo)允許的誤差范圍 120J ,所以,仍用反標(biāo)定手段來對你的標(biāo)定工作是否滿足國標(biāo)要求做出一個的定性。

      量熱儀反標(biāo)具體操作如下:

      首先按一下量熱儀的“設(shè)定”鍵進(jìn)入設(shè)定界面,第一項(xiàng)“系統(tǒng)”中有 E,A,K,Q 四個參數(shù),是你剛做完標(biāo)定輸入過的數(shù)據(jù),不要動它,直接移動光標(biāo)鍵將“煤炭”“生料”項(xiàng)內(nèi)的所有參數(shù)修改成 0.000 分別按“確認(rèn)”鍵存入即可(其實(shí),前面剛才做標(biāo)定時你已改成 0.0000 了,你也不用動,苯甲酸內(nèi)是不含硫氫水的,因?yàn)椋綍r你做煤炭時肯定要輸入這些數(shù)據(jù),其任何一間隙中你若想做反標(biāo)定就要將煤炭中的硫氫水?dāng)?shù)據(jù)全部消掉該做 0.000 才行),量熱儀“設(shè)定”界面內(nèi)所有參數(shù)已全部輸入完畢后,再按一下 “確認(rèn)” 鍵退出“設(shè)定”界面。

      再按一下量熱儀“測量”鍵,注意了,反標(biāo)定與平時做煤炭一樣,都是用“測量”鍵,與煤炭的區(qū)別是“ 設(shè)定”鍵界面內(nèi)的硫氫水是0.000 ,然后按”1“選擇煤炭項(xiàng),輸入編號,包紙重 0.000,(不愿改動編號直接按確認(rèn)鍵就過了),稱重苯甲酸樣重,至此,全部輸入完畢只等打印結(jié)果即可......

      然后,將打印結(jié)果中的彈筒發(fā)熱量與苯甲酸對比,兩者誤差不超過120J即達(dá)國標(biāo),量熱儀可以正常使用。如果誤差過大需重新標(biāo)定。

      標(biāo)定時應(yīng)注意的事項(xiàng):

      1、標(biāo)定時使用的苯甲酸應(yīng)是同一批次(熱值)的。國家一類以上的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
      2、按實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)對煤樣標(biāo)準(zhǔn)測量五次,五個熱容量的極差≤40J/K時,則以五次的平均值作為該儀器的熱容量。
      3、第一個做廢樣處理,因?yàn)檎麄€體系尚未平衡。
      4、測試結(jié)果一次比一次大或一次比一次小均應(yīng)找到原因后重標(biāo)。
      5、不允許四次(甚至二次或三次)熱容量的極差很小,就不做第五次了,也不允許熱容量的極差≥40J/K。
      6、環(huán)境溫度與外桶水溫盡可能一致,極差<1℃為宜。

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      量熱儀常識

      幾種常用的點(diǎn)火(引火)物在點(diǎn)火時放出的熱量

      鐵絲:6700J/K

      鎳絡(luò)絲:1400J/g

      銅絲:2500J/g

      棉線:17500J/g

      若需用擦鏡紙包裹試樣時,在使用之前先測出擦鏡紙的燃燒熱。
      方法為:取3~4張紙,團(tuán)緊,稱準(zhǔn)質(zhì)量,放入燃燒皿中,然后按常規(guī)方法測定其發(fā)熱量。取三次結(jié)果的平均值作為標(biāo)定值。
      若需用酸洗的石棉絲在燃燒皿中作鋪墊時,使用前應(yīng)將酸洗石棉絨在800℃下灼燒30min(分鐘)。
      氧氣應(yīng)具有99.5%及以上的純度,不含可燃成分,因此不允許使用電解氧。
      因?yàn)辄c(diǎn)火回路直接通過小筒水,為避免導(dǎo)電,引起點(diǎn)火失敗,所以要求使用蒸餾水或取離子水。

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      量熱儀的各種數(shù)據(jù)含義

      E—熱量計(jì)的熱容量,單位為焦耳每開爾文(J/K);
      K—開氏度(K)=-272.15攝氏度(℃)
      q1—點(diǎn)火絲熱值,單位為焦耳(J);
      q2—添加物如包紙等產(chǎn)生的總熱量,單位為焦耳(J);
      qn— 硝酸生成的熱值,單位為焦耳(J);
      C - 冷卻校正值, 單位為K或℃;
      Δ - 主期溫升, 單位為K或℃;
      a - 硝酸校正系數(shù), 單位為K或℃;
      當(dāng)Qb≤16700J/g時,a=0.001;當(dāng)16700J/g < Qb ≤ 25100J/g時,a=0.0012;當(dāng) Qb > 25100J/g時,a=0.0016.
      St - 全硫,單位為%;
      Mt - 收到基水分,單位為%;
      Mad - 空干基水分,單位為%;
      Had - 收到基氫,單位為%;
      V0 - 初期內(nèi)桶降溫速度,單位為K/30sec ;
      Vn - 末期內(nèi)桶降溫速度,單位為K/30sec ;
      tj - 外桶溫度, 單位為℃;
      t0 - 點(diǎn)火時溫度, 單位為℃;
      tn - 點(diǎn)火終點(diǎn)時的溫度, 單位為℃;
      t0 - 初期的平均溫度, 單位為℃;
      tn - 末期的平均溫度, 單位為℃;
      Q —苯甲酸熱值,單位為焦耳每克(J/g);
      Qb— 彈筒發(fā)熱量,單位為焦耳每克(J/g);
      Qgr.ad —空氣干燥基高位發(fā)熱量,單位為焦耳每克(J/g);
      Qnet.ar —收到基低位發(fā)熱量,單位為焦耳每克(J/g);
      Qgr.d —干燥基高位發(fā)熱量;,單位為焦耳每克(J/g);
      G - 試樣重量,單位為焦耳(J);
      n - 主期次數(shù),30秒為一間隔單位;
      Sb - 彈筒硫;
      N - 氫氧化鈉溶液濃度,單位為0.1mol/L;
      V - 滴定用去的氫氧化鈉溶液體積,單位為mL;

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      量熱儀安裝與準(zhǔn)備

      量熱儀應(yīng)放置在平穩(wěn)、牢固的平臺上。靠近量熱儀安放位置應(yīng)設(shè)有符合要求的電源插座。

      1.感量0.01㎎的分析天平。

      2.工業(yè)天平:載量4~5㎏,感量1g。

      3.氧氣瓶,瓶內(nèi)氧氣及壓力應(yīng)符合量熱儀國標(biāo)要求。

      4.足夠量的(不少于 10L )蒸餾水。

      5.用于存放量熱儀試樣的干燥器。

      6. 一個能量取 10ml 蒸餾水的量杯和量筒,用來給量熱儀中的氧彈加水。

      7. 其它工具:扳手、剪刀、鉗子、鑷子、角匙等。

      8. 點(diǎn)火絲(鎳鉻絲)、純棉線和用于包裹試樣的擦鏡紙(綿紙)等。

      9. 無法聯(lián)機(jī),檢查通信線和串口卡。

      搬運(yùn)于貯存的規(guī)則

      搬運(yùn)和貯存請按以下規(guī)定進(jìn)行:

      1.用戶在搬運(yùn)本產(chǎn)品時,應(yīng)采用抬運(yùn)或用周轉(zhuǎn)車運(yùn)輸?shù)姆绞健?

      2.將本產(chǎn)品搬運(yùn)至異地裝置時,不允許倒置、摔磕,注意保護(hù)產(chǎn)品。

      3.貯存環(huán)境條件:

      溫度范圍: 0 ℃ ~40 ℃;

      相對濕度:≤ 85 % 。

      貯存環(huán)境不應(yīng)有強(qiáng)蝕氣體、強(qiáng)電磁設(shè)備和強(qiáng)磁場,且通風(fēng)良好

      詳細(xì)介紹可觀看: 量熱儀安裝說明(視頻)

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      MLR-8C型全自動漢字量熱儀
      MLR-8型全自動漢字量熱儀
      MLR-8000型全自動微機(jī)量熱儀
      MLR-7000型全自動微機(jī)量熱儀
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      ZNLRY-2000型智能數(shù)顯量熱儀

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